• میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM:

میکروسکوپ الکترونی روبشی یکی از ابزارهای مهم جهت مطالعه نانوساختارها می­ باشد. از آن­جایی­ که  در میکروسکوپ­ های نوری، نورمرئی دارای طول‌موج بین ۷۵۰-۳۸۰ نانومتر می­ باشد، لذا توانایی بررسی نانوساختارها را دارا نمی­ باشند. بنابراین باتوجه به مفهوم دوگانگی موجی-ذره‌ای، الکترون به دلیل این­که از خود خاصیت موجی نشان می ­دهد و هم­چنین دارای طول موج کمتر (0.01-0.001 نانومتر) از اندازه نانوساختارها می ­باشد، می­ تواند گزینه مناسبی برای استفاده در میکروسکوپ‌های الکترونی ­باشد.

اساس کار دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی به این ترتیب است که ابتدا با ایجاد اختلاف پتانسیل در منبع الکترونی، یک پرتو الکترونی ایجاد می­ شود. در مرحله بعد، این باریکه الکترونی نخست از لنزهای متمرکزکننده (Condensing Lens) عبور می­ کند که  وظیفه این لنزها باریک کردن پرتو الکترونی اولیه می باشد. سپس باریکه الکترونی از میان سیم­ پیچی (Scan Coils) که به وسیله اعمال اختلاف پتانسیل در آن، میدان مغناطیسی ایجاده شده است، به سمت چپ و راست جابجا می­ شود. در نهایت باریکه از لنزهای شیئی (Objective Lens) که پرتو را  بروی نمونه متمرکز می­ کند، عبور خواهد کرد.  با برخورد پرتو الکترونی به سطح نمونه،  پرتو الکترونیخارج شده از سطح توسط آشکارگرهایی که در بالای نمونه قرار گرفته اند، دریافت می شود و با تبدیل این الکترون ­ها به سیگنال، می­ توان به شناسایی نمونه پرداخت.

میکروسکوپ اکترونی روبشی یک روش آنالیز عنصری محسوب می­ گردد و از ویژگی مهم آن، قدرت تفکیک بالا می­ باشد. به نحوی­ که هر چه قدرت تفکیک بالاتر، شناسایی اجزای سطحی و ناهمواری­­ ها راحت­تر می­ باشد. بنابراین می ­توان گفت از دیگر اهداف این میکروسکوپ بررسی توپوگرافی سطح می ­باشد. هم­چنین به وسیله آن می ­توان کنتراست عدد اتمی را با توجه به میانگین عدد اتمی فازها معین کرد. به  نحوی که دو فاز سبک و سنگین در کنار هم را به گونه ­ای نشان می ­دهد که فاز با عدد اتمی بیشتر به صورت روشن و فاز با عدد اتمی کمتر به صورت تیره می ­باشد.

کاربردهای SEM:

• شکست نگاری: بررسی سطوح شکست در میکروسوپ الکترونی روبشی یکی از مهم­ترین کاربردهای آن به حساب می­ آید. اهداف شکست­نگاری، بررسی رفتار شکست نمونه و خواص مکانیکی آن در رابطه با آزمون­های کشش، خمش، ضربه، پیچش، خستگی و غیره و دلایل ایجاد تغییرات و شکست در نمونه می ­باشد.
• متالوگرافی: یکی دیگر از کاربردهای SEM، متالوگرافی می ­باشد که شامل اطلاعاتی مانند، تعیین اندازه دانه، بررسی حضور فازهای مختلف در ساختار و ارزیابی نحوه گسترش و مسیر انتشار ترک­ ها نسبت به اجزای ساختاری در نمونه اچ شده می ­باشد.
• ریخته گری و انجماد: کاربرد این میکروسکوپ در حوزه ریخته ­گری و انجماد نیز شامل، ارزیابی عملکرد سیستم­ های مذاب، بررسی ساختار دندریتی، بررسی پدیده جدایش فازی و بررسی ساختارهای کامپوزیتی ریختگی می­ باشد.
• مهندسی سطح: به وسیله SEM­ می­توان خوردگی، ساختار پوشش، تربیولوژی، سایش و حفره­ های پوشش ­ها را مورد بررسی قرار داد.
• متالورژی استخراجی و سنتز مواد: به وسیله این آنالیز می­ توان ذرات کانی­ها و یا کنسانتره معدنی را مورد بررسی قرار داد.
• آنالیز سرامیک ها و دیرگدازها: در این مورد نیز بررسی ساختار نمونه (از لحاظ مورفولوژی، اندازه و شکل اجزای سازنده، تخلخل­ها) و تغییرات ناشی از ترکیب شیمیایی و فازها در ساختار انجام می­ گیرد.
• متالورژی مکانیکی و شکل دهی فلزات: بررسی مشکلات نورد نیز به وسیله این آنالیز قابل انجام می ­باشد.
• جوشکاری: بررسی ساختار جوشکاری شامل 3 منطقه، فلز پایه، منطقه جوش و منطقه تحت اثر حرارت بروی نمونه پولیش و اچ شده انجام می شود.

انواع تست میکروسکوپ اکترونی روبشی:

میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی آنالیز FESEM:

زمانی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی به جای تفنگ نشر گرمایی (Thermionic) از تفنگ نشر میدانی (Field Emission) استفاده شود، حالت جدیدی از تست SEM ایجاد می­ شود که به آن آنالیز FESEM می ­گویند. در واقع تفنگ نشر میدانی با اعمال میدان الکتریکی بسیار بالا به سطح فلز، الکترون­ ها را از سطح آن جدا می­ کند. این آنالیز برای ذرات نانومتری مناسب می ­باشد.

تفنگ نشر میدانی توانایی انتشار پرتو اکترونی با بالاترین شدت را دارا می ­باشد که 104 برابر بزرگ­تر از تفنگ حرارتی با رشته تنگستنی و 100 برابر بزرگ­تر تفنگ حرارتی با رشته هگزابرید لانتانیم است. نتیجه این عمل سبب بهبود قدرت تفکیک در آنالیز FESEM  شده است که اطلاعات عنصری و توپوگرافیکی را در بزرگنمایی ۱۰ تا ۳۰۰۰۰۰ برابر با عمق میدان بصری بی‌نهایت فراهم می‌کند.

این آنالیز در مقایسه با میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM، تصاویری واضح­‌تر با قدرت تفکیک ۰/۵ تا ۱ نانومتر را فراهم می ­کند. اثرات الکترواستاتیکی منفی نیز بر تصاویر FESEM کمتر از SEM می­ باشد.  همچنین FESEM  رزولوشن بیشتری در ولتاژهای پاییند­تر نسبت به SEM دارا می ­باشد.

مزایای آنالیز FESEM:

• انجام آنالیز عنصری
• انجام تصویربرداری سه بعدی
• تصاویری واضح با رزولوشن ۰/۵ تا ۱ نانومتر
• آنالیز کم هزنیه و سریع، بدون محدویت در شکل نمونه

محدودیت­ های آنالیز FESEM:

• ساختار برخی نمونه ­هابه علت اعمال خلاء از بین خواهد رفت.
• نمونه مرطوب و روغنی دارای محدودیت می­ باشد.
• اگر نمونه لایه نازک باشد ممکن است با استحکام ضعیف مکانیکی در اثر بمباران پرتو اکترونی دچار آسیب شود و بزرگنمایی بالا صورت نگیرد.
• عناصر با عدد اتمی پایین نسبت به آنالیز عنصری دارای حساسیت پایینی می­ باشند.

کاربرد آنالیز FESEM:

• تهیه تصاویر میکروسکوپی با بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا در حد نانومتر
• تهیه آنالیز نیمه کمی توسط آنالایزر EDS برای عناصر بالاتر از بور (B) و نمونه ­های مجهول
• تهیه آنالیز نقطه ­ای، آنالیز خطی و آنالیز صفحه ­ای
• تعیین جنس و ضخامت پوشش ­های چند لایه با ضخامت کمتر از یک میکرومتر
• تهیه تصاویر با ولتاژ پایین جهت نمونه ­های بیولوژیکی، پلیمری و اطلاعات سطحی نمونه ­ها
• شکست نگاری و بررسی مورفولوژی انواع نمونه ­ها (پودری، بالک و غیره)
• تعیین اندازه ذرات پودرها در ابعاد نانومتر

آنالیز نقطه­ ای Spot scan: در این حالت درصد عناصر مربوط به یک نقطه از نمونه گزارش می‌شود. حداقل اندازه منطقه قابل بررسی ۲ میکرو متر می باشد.

آنالیز خطی Line scan: این حالت همان حالت نقطه‌ای است فقط با این تفاوت که روی یک خط تعداد زیادی آنالیز نقطه‌ای گرفته می‌شود و تغییرات عناصر به صورت یک نمودار گزارش می‌شود. این روش برای بررسی ضخامت پوشش‌ها، مشخص کردن عمق نفوذ و بررسی اندازه رسوبات در آلیاژها بسیار کارآمد است.

آنالیز نقشه ­ای Map scan: در این حالت از تعداد زیادی از نقاط روی سطح آنالیز عنصری گفته می‌شود ولی نتایج به صورت نقاط رنگی بیان می‌شود. هر رنگ مربوط به عنصر خاصی است و می‌توان پراکندگی عناصر را ناحیه خاصی مورد بررسی قرار دارد. این روش برای جداکردن و مشخص کردن یک فاز از فاز زمینه استفاده می‌شود.

آنالیز SEM  توسط فیلمان LaB₆:

این فیلمان در تفنگ­‌های الکترونی نشر حرارتی مورد استفاده قرار می ­گیرد. اساس کار تفنگ الکترونی نشر حرارتی بر مبنای پدیده ترمویونی می­ باشد، بدین صورت که الکترون­ ها از فیلمان (کاتد) ساخته شده از یک سیم تنگستن نازک (حدود ۰٫۱میلی­متر) به­ وسیله حرارت دادن فیلمان در دمای بالا ساطع می شوند. تفنگ الکترونی نشر حرارتی کاربرد زیادی دارد و از تک کریستال  LaB₆ نیز به عنوان کاتد در این نوع تفنگ استفاده می­ شود که جنس آن از لانتانم هگزا براید می ­باشد، ولی به دلیل بالا بودن اکتیوته آن، به خلأ بیشتری نیاز دارد.  هم­چنین در این فیلمان به علت ریز بودن شعاع نوک فیلمان و روشنایی و چگالی جریان انتشار بالا، امکان کاهش شعاع نقطه همگرایی و در نتیجه کاهش قطر پرتو الکترونی وجود دارد. بنابراین می توان از آن­ها در میکروسکوپ­ هایی با قدرت تفکیک بالا استفاده نمود.

آنالیز EDS:

یکی از حالاتی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی در نتیجه برهمکنش پرتو الکترونی با اکترون ­های نمونه رخ می­ دهد، برانگیخته شدن الکترون ­های اتم نمونه است. در چنین شرایطی به دلیل انتقال انرژی پرتو الکترونی به الکترون‌های نمونه، الکترون‌ مدار داخلی از نمونه خارج شده و ماده برانگیخته می‌شود. بنابراین ماده در جهت رسیدن به پایداری اولیه یک الکترون از مدارهای بالاتر جایگزین جای خالی الکترون در مدار پایین‌تر می‌کند. مدارهای بالاتر دارای انرژی بالاتری هستند و این اختلاف انرژی بین دو مدار باعث خروج پرتوی X با طول‌موج مشخص می‌شود. این پرتو خروجی پرتو مشخصه X  نامیده می­ شود و انرژی آن برای هر عنصر، مقدار بخصوصی می ­باشد. به وسیله اندازه‌گیری انرژی پرتو X می‌توان ترکیب شیمیایی نمونه را شناسایی کرد. در میکروسکوپ‌ الکترونی روبشی از طیف‌سنج تفکیک انرژی (EDS) در جهت اندازه‌گیری انرژی طیف‌های مشخصه خارج شده از نمونه و شناسایی عناصر تشکیل‌دهنده نمونه استفاده می­ شود.

از آنالیز EDS در جهت تعیین ترکیب شیمیایی، تجزیه و تحلیل ساختاری در مقیاس کوچک استفاده می­ شود. در واقع به وسیله این آنالیز می ­توان اطلاعات کیفی و کمی، در رابطه با نمونه­ های معدنی، متالوژیکی، بیولوژیکی و سرامیک ­ها بدست آورد که در بررسی فازها و نواحی با ترکیب شیمیایی همگن مورد استفاده قرار می­ گیرد. به نحوی که می ­توان گفت این آنالیز، در جهت میکروآنالیز انجام دادن می­ باشد.

کاربرد EDS:

به وسیله آنالیز EDS می­ توان به طور هم­زمان در یک ناحیه، نقشه­ های چندگانه از عناصر ایجاد کرد. از طرفی امکان تهیه آنالیز خطی از سطح نمونه مجهول نیز وجود دارد که می­ توان به وجود عناصر مختلف در نمونه پی برد. اما یکی از محدودیت­ های این آنالیز،کاربرد آن، برای آنالیز نیمه کمی عناصری که وزن اتمی معادل یا سنگین­ تر از سدیم را دارند و هم­چنین از لحاظ وزنی، نیم درصد یا بیش­تر از کل نمونه را در برگرفته اند، می ­باشد. به طور کل، این روش برای رسیدن به ترکیب شیمیایی نقطه ­ای و بررسی کمی و کیفی فازها و مناطق خاص می­ باشد.

تعریف فاز: در یک مخلوط، به قسمتی از آن که دارای خواص شدتی یکسانی می­ باشد فاز می­ گویند(خواص فیزیکی و شیمیایی یک ماده بدون در نظر گرفتن مقدار آن ماده، خواص شدتی نام دارد).

محدودیت EDS:

مناسب عناصر با عدداتمی بالا می­ باشد و برای عناصر با عدد اتمی پایین و هم­چنین غلظت پایین مناسب نمی ­باشد.

نیاز به خلاء بالا دارد و برای نمونه­ هایی که خلاء بالا سبب آسیب رسیدن به بافت آن­ها می­ شود، مناسب نمی ­باشد.

اگر نمونه ­ای دارای پستی، بلندی باشد نمی­ توان به خوبی بروی فرورفتگی­ ها آنالیز نیمه کمی انجام داد.

بروی نمودار تفکیک اختلاف انرژی کمتر از 100 الکترون ولت امکان­پذیر نیست، چرا که به علت ارتفاع کم پیک­ها تشخیص آن­ها از زمینه دچار مشکل خواهد شد.

آنالیز WDS:

همان ­گونه که در قسمت EDS گفته شد، برانگیخته شدن اتم­ های نمونه است که منجر به ایجاد پرتو ایکس می ­شود. در EDS این پرتوها به طور مستقیم توسط یک آشکارساز دریافت می ­شود ولی در روش WDS این پرتوها ابتدا به سطح یک کریستال (این کریستال در زاویه خاصی نسبت به نمونه قرار گرفته است) برخورد کرده و سپس از سطح کریستال پراش یافته و توسط آشکارساز دریافت می ­گردد. این آنالیز در جهت رفع مشکلات EDS می­ باشد که دارای برتری­ های نسبت EDS  می ­باشد که شامل، تفکیک بهتر عناصر، شناسایی عناصر سبکی مثل بور و به علت بررسی تک تک عناصر، نسبت پیک نمودارها(زمینه) به نویز بالاتر است.

کاربرد آنالیز WDS:

• شناسایی عناصر با عدد اتمی پایین مثل کربن یا بور
• شناسایی عناصر به صورت کمی
• شناسایی عناصر با غلظت کم
• شناسایی مواد طبیعی و سنتزی مثل شیشه، ماده معدنی، سرامیک­ها و فلزات

محدودیت آنالیز WDS:

• عدم شناسایی عناصر با عدد اتمی پایین­تر از بور
• عدم شناسایی عناصر در حالت برانگیخته
• عدم شناسایی ایزوتوپ­ ها
•  آسیب رسیدن به نمونه حساس به دلیل ایجاد خلاء بالا
• دارای سرعت نسبی پایین